pewarna sintetis

Pemeriksaan pewarna sintetis pada makanan

Peralatan :
1. Gelas kimia
2. Pengaduk
3. Sendok
4. Pinset
5. Krustang
6. Pipet ukur
7. Pipet tetes
8. Pipet filler
9. Kompor

Bahan :
1. Sampel makanan atau minuman
2. Larutan KHSO4 10%
3. Larutan NH4OH 10%
4. Larutan CH3COOH encer
5. Benang wool
6. Kertas lakmus biru dan merah

Cara Kerja
PEWARNA YANG DIPERBOLEHKAN
1. Ambil sampel makanan atau minuman yang telah diencerkan ± 50 ml.
2. Tambahkan larutan KHSO4 10% ± 0,5 ml sampai kondisi asam. (lakmus biru menjadi merah)
3. Panaskan sampai dengan mendidih
4. Bila telah mendidih tambahkan benang wool
5. Lanjutkan pendidihan selama 10 menit.
6. Ambil benag wool dan dicuci sampai dengan bersih.
7. Benang wool yang telah dicuci dibagi 2 (dua) bagian :
· 1 (satu) bagian benang wool ditetesi dengan larutan NH4OH 10% sehingga terjadi perubahan warna. Benang wool menjadi lebih kotor. Apabila terjadi perubahan tersebut makanan atau minuman tersebut mengandung atau positif pewarna alam.
· 1 (satu) bagian benang wool ditambah H2O ± 50 ml dan larutan NH4OH 10% ± 0,5 ml kemudian didihkan selama 10 menit. Setelah pendidihan selama 10 menit, benang wool diambil dan diganti dengan benang wool yang masih baru. Tambahkan larutan KHSO4 10% ± 0,5 ml lanjutkan pendidihan selama 10 menit. Apabila benang wool dan cairan berwarna maka makanan atau minuman tersebut mengandung atau positif pewarna sintetis yang diperbolehkan.

PEWARNA YANG TIDAK DIPERBOLEHKAN
1. Ambil sampel makanan atau minuman yang telah diencerkan ± 50 ml.
2. Tambahkan larutan NH4OH 10% ± 0,5 ml sampai kondisi basa. (lakmus merah menjadi biru)
3. Panaskan sampai dengan mendidih
4. Bila telah mendidih tambahkan benang wool
5. Lanjutkan pendidihan selama 10 menit.
6. Ambil benag wool dan dicuci sampai dengan bersih.
7. Masukan benang wool yang telah bersih ke dalam larutan CH3COOH encer ± 50 ml.
8. Panaskan sampai mendidih
9. Benang wool diambil dan diganti dengan benang wool yang masih baru.
10. Lanjutkan pendidihan sampai 10 menit.
11. Apabila cairan tidak berwarna dan benang wool berwarna maka makanan atau minuman tersebut mengandung atau positif pewarna sintetis yang tidak diperbolehkan

http://sugengzend.blogspot.com/2009/06/pemeriksaan-pewarna-sintetis-pada.html

Read more »

Posted in: Amami

asam cuka

Pemeriksaan Cuka metode Alkalimetri

Titrasi asam – basa adalah titrasi dimana reaksi antara titrat dan titranya merupakan reaksi asam – basa. Alkalimetri adalah penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan standar senyawa basa. Reaksi antara senyawa asam dan basa pada dasarnya adalah reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara donor proton (asam) dengan resipien/aseptor proton (basa). Jika asam dan salah satu lemah maka garam akan terhidrolisa dan larutan sedikit asam/basa.

Asidi-alkalimetri merupakan salah satu metode kimia analisa kuantitatif yang didasarkan pada prinsip titrasi asam-basa. Asidi-alkalimetri berfungsi untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan secara analisa volumetri. Titik akhir dari titrasi ini mudah dilihat dengan penambahan indikator yang sesuai. Percobaan ini dilakukan untuk menentukan kadar asam Cuka (CH3COOH) dengan titrasi Asidi-Alkalimetri. Sampai pH asam cuka berubah menjadi larutan basa, untuk ditentukan kadarnya.

Salah satu dari empat golongan utama dalam penggolongan analisis titrimetri adalah reaksi penetralan atau asidimetri dan alkalimetri. Asidi dan alkalimetri ini melibatkan titrasi basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah (basa bebas) dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah (asam bebas) dengan suatu basa standar (alkalimetri). Bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air merupakan akibat reaksi-reaksi tersebut (Basset, J, 1994).

Larutan yang mengandung reagensia dengan bobot yang diketahui dalam suatu volume tertentu dalam suatu larutan disebut larutan standar. Sedangkan larutan standar primer adalah suatu larutan yang konsentrasinya dapat langsung ditentukan dari berat bahan sangat murni yang dilarutkan dan volume yang terjadi. Suatu zat standar primer harus memenuhi syarat seperti dibawah ini:

1. Zat harus mudah diperoleh, mudah dimurnikan, mudah dikeringkan (sebaiknya pada suhu 110-120oC).

2. Zat harus mempunyai ekuivalen yang tinggi, sehingga sesatan penimbangan dapat diabaikan.

3. Zat harus mudah larut pada kondisi-kondisi dalam mana ia digunakan.

4. Zat harus dapat diuji terhadap zat-zat pengotor dengan uji-uji kualitatif atau uji-uji lain yang kepekaannya diketahui (jumlah total zat-zat pengotor, umumnya tak boleh melebihi 0,01-0,02 %).

5. Reaksi dengan larutan standar itu harus stoikiometrik dan praktis sekejap. Sesatan titrasi harus dapat diabaikan, atau mudah ditetapkan dengan cermat dengan eksperimen.

6. Zat harus tak berubah dalam udara selama penimbangan; kondisi-kondisi ini mengisyaratkan bahwa zat tak boleh higroskopik, tak pula dioksidasi oleh udara, atau dipengaruhi oleh karbondioksida.Standar ini harus dijaga agar komposisinya tak berubah selama penyimpanan. 

Natrium karbonat Na2CO3, natrium tetraborat Na2B4O7, kalium hydrogen iodat KH(IO3)2, asam klorida bertitik didih konstan merupakan zat-zat yang biasa digunakan sebagai standar primer. Sedangkan standar sekunder adalah suatu zat yang dapat digunakan untuk standarisasi yang kandungan zat aktifnya telah ditemukan dengan perbandingan terhadap suatu standar primer (Basset, J, 1994).

Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut titrasi. Titik (saat) mana reaksi itu tepat lengkap, disebut titik ekuivalen (setara) atau titik akhir teoritis. Lengkapnya titrasi, lazimnya harus terdeteksi oleh suatu perubahan,yang tak dapat di salah lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan standar (biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret) itu sendiri, atau lebih lazim lagi, oleh penambahan suatu reagensia pembantu yang dikenal sebagai indikator (Basset, J, 1994). 

Selama proses titrasi asam – basa, pH larutan terus menerus berubah dengan aturan yang khas. pH tersebut akan berubah secara drastis pada saat volume titran mendekati titik ekivalen.

Karakteristik dari kurva ini sangat penting, karena menentukan pemilihan indicator yang sesuai (paling mendekati titik ekivalen) untuk meminimalkan kesalahan titrasi. Indicator adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk fluorescent pada suatu trayek pH tertentu. Perubahan ini terjadi karena karena adanya perubahan struktrur dari indicator tersebut.

Gambar diatas adalah contoh titrasi alkalimetri, terlihat bahwa pH naik perlahan terhadap penambahan NaOH. Pada saat mendekati titik ekivalen, pH menaik secara drastis. Berdasarkan hal tersebut, maka indikator yang sesuai adalah phenol phtalein yang bekerja pada trayek pH 8,3 -10. Phenol phtalein merupakan bentuk asam lemah yang lain. Asam lemah tidak berwarna dan ion-nya berwarna merah muda terang. Penambahan ion hidrogen berlebih menggeser posisi kesetimbangan ke arah kiri, dan mengubah indikator menjadi tak berwarna. Penambahan ion hidroksida menghilangkan ion hidrogen dari kesetimbangan yang mengarah ke kanan untuk menggantikannya - mengubah indikator menjadi ungu.

Selain dengan menggunakan indikator, titik ekivalen dapat dicari dengan bantuan pH meter. Kurva titrasi diperoleh dengan memplotkan data jumlah titran yang ditambahkan versus pH larutan. Titik ekivalen jelas terlihat dengan menggunakan perhitungan turunan kedua, dimana titik ekivalen merupakan perpotongan antara garis mendatar (volume titran).

PROSEDUR KERJA

Alat dan Bahan yang Dipergunakan

Alat-alat yang digunakan adalah:

Neraca analitik

Gelas arloji 1 buah

Pipet gondok 10 ml 1 buah

Buret 25 ml 1 buah

Statif dan klem 1 buah

Corong gelas 2 buah (besar dan kecil)

Labu ukur 3 buah (50 ml, 100 ml, 250 ml)

Propipet 1 buah

Beker glass 200ml 1 buah

Pengaduk kaca 1 buah

Pipet tetes 1 buah

Botol semprot 1 buah

Erlenmeyer 250 ml 2 buah

Bahan-bahan yang digunakan adalah:

Aquades secukupnya

Sampel CH3COOH (asam asetat)

Sampel H2C2O4.2H2O (asam oksalat)

Sampel asam cuka

Sampel NaOH (natrium hidroksida)

Indicator PP (phenol phtalein)

Prosedur kerja:

Standarisasi larutan NaOH

Semua alat yang akan di gunakan harus dibersihkan terlebih dahulu

Membuat larutan NaOH 0,1 N yang mana di fungsikan untuk bahan titrasi

Adapun cara membuat larutan NaOH 0,1 N dengan cara : menimbang 1 gr NaOH dan larutkan dengan aquades dalam beker glas (diaduk-aduk sampai homogeny). Larutan kemudian dimasukan ke dalam labu ukur 250ml, tambahkan aquades sampai batas dan dikocok sampai homogen.

Larutan NaOH 0,1 N tersebut dimasukan ke dalam buret 25 ml sampai titik nol. 

Menimbang 0,315 gr asam oksalat (H2C2O4.H2O).

Asam oksalat dimasukkan ke dalam gelas beker, tambahkan aquades dan diaduk sampai homogen, pindahkan ke dalam labu ukur 50 ml dan tambahkan aquades sampai batas lalu di kocok supaya homogen.

Memipet sebanyak 10 ml larutan asam oksalat, masukan ke dalam Erlenmeyer, tambahkan indicator pp 3 tetes dan dititrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi peerubahan warna.

Mengulangi langkah 7 sebanyak 3 kali

Mencatat informasi yang di dapat.

Penetapan kadar asam asetat dan cuka makan

Memipet sampel Asam asetat dan cuka makan sebanyak 10 ml

Diencerkan dengan penambahhan aquades,di dalam labu ukur 100ml sampai batas.

Kocok sampai homogen.

Memipet larutan sebanyak 10 ml dan tabahkan 3 tetes indicator pp di dalam Erlenmeyer.

Titrasi dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna.

Mengulang langkah ke 4 sebanyak 3 kali

Mencatat volume NaOH dan informasi lain yang diperoleh.

Rumus Penetapan Kadar

Normalitas NaOH hasil standarisasi :
N titran .V titran = N titrat .V titrat
N NaOH x V NaOH = N H2C2O4.2H2O x V H2C2O4.2H2O

N NaOH= (N H2C2O4.2H2O x V H2C2O4.2H2O)/(V NaOH)
Normalitas asam asetat
N titran .V titran = N titrat .V titrat
N CH3COOH x V CH3COOH = N NaOH x V NaOH
N CH3COOH=(N NaOH x V NaOH)/(V CH3COOH)

Kadar asam asetat :
Kadar CH_3 COOH (%b/v)= (N CH_3 COOH .V CH_3 COOH.BE CH_3 COOH)/(Volume sampel (L))

Sumber : http://laporan-kimia-analisis.blogspot.com/2011/06/laporan-resmi-praktikum-alkalimetri.html

Read more »

Posted in: Amami

Pemeriksaan kualitatif borax

• Uji nyala sampel boraks

Uji nyala adalah salah satu metode pengujian untuk mengetahui apakah dalam makanan terdapat boraks atau tidak. Disebut uji nyala karena sampel yang digunakan dibakar, kemudian warna nyala dibandingkan dengan warna nyala boraks asli. Serbuk boraks murni dibakar menghasilkan nyala api berwarna hijau. Jika sampel yang dibakar menghasilkan warna hijau maka sampel dinyatakan positif mengandung boraks. Prosedur dilakukan dengan melarutkan senyawa uji dengan metanol dalam wadah (cawan penguap)
kemudian dibakar, warna api hijau menunjukkan terdapat senyawa boraks.

• Uji warna dengan kertas turmerik

Kertas turmerik adalah kertas saring yang dicelupkan ke dalam larutan turmerik (kunyit) yang digunakan untuk mengidentifikasi asam borat.
Prosedur :
1. Kurang lebih 10 g sampel di gerus masukkan ke kurs porselen,
2. Tambahkan 10 ml Natrium Karbonat 10% dan diaduk rata,
3. Diuapkan diatas tangas air sampai kering atau mengarang
4. Masukkan ke dalam tanur dan dipijarkan pada suhu 550_­­⁰ sampai pengabuan sempurna,
5. Setelah dingin ditambahkan 10 ml air panas, panaskan
6. Tambahkan HCl (1:1) sampai asam,
7. Saring sampai didapat filtrat
8. Kertas turmerik dicelupkan kedalam filtrat
9. Jika berwarna merah maka positif mengandung boraks
10. Dan bila diberi uap ammonia berubah menjadi hijau-biru yang gelap maka sampel tersebut positif mengandung boraks. (BPOM RI, 41/MA/93)

Kuantitatif
Semua senyawa organik dihilangkan pada proses pengarangan, kemudian sisa-sisa senyawa organik (C) dijadikan karbonat pada proses pengabuan setelah diberi air kapur. Semua karbonat diendapkan dalam keadaan alkalis dengan air kapur. Sisa-sisa karbonat dalam larutan diikat dengan H₂SO₄ sambil dipanaskan. Asam borat bebas direaksikan dengan manitol yang memberikan H yang dapat ditentukan secara acidimetri. (BPOM RI, 1981)

Read more »

Posted in: Amami

Analisis Pengawet dan Pemanis Pada Makanan

BAHAN PENGAWET DAN BAHAN PEMANIS SINTETIK

A. PENDAHULUAN

Bahan pengawet organik yang banyak digunakan yaitu asambenzoat, ester asam p-hidroksi benzoate, asam salisilat dan lain sebagainya. Sedangkan bahan pemanis sintetik yang banyak digunakan yaitu sakarin, dulsin dan siklamat.

Berikut adalah cara penetapan senywa – senyawa tersebut di atas dan pada umumnya hanya dilakukan analisa kualitatif saja.

Pereaksi
1. NaOH 10 % 9. Anisaldehid
2. HCl (1+3) 10. Petroleum eter
3. Eter 11. H2SO4 (1+3)
4. BaCl2 12. KMnO4 5 %
5. NaNO2 13. NaOH padat
6. NH3 14. KNO2 10 %
7. FeCl3 0.5 % 15. CuSO4 1 %
8. HNO3

Peralatan
1. Labu pemisah
2. Pinggan porselen
3. Pipet Mohr dan Volumetrik; 10 dan 25 ml
4. Penangas air
5. Buret 50 ml
6. Gelas ukur 10 dan 100 ml
7. Waring blender
Persiapan Sampel
a. Padatan atau semi padatan
1. Hancurkan 50 – 100 g bahan dengan 300 – 400 ml air dalam waring blender.
2. Tambahkan NaOH 10 % sampai larutan menjadi alkalis (basa)
3. Biarkan selama 2 jam, kemudian di saring
b. Cairan
1. Ambil 50 – 100 ml sample, tambahkan NaOH 10 % sampai alkalis
2. Saring dengan kapas. Jika sample berkadar gula tinggi, encerkansampai total padatan terlarut 10 – 15 %

Pengujian
Siklamat (sikloheksilsulfamat)
1. Tambahkan 2 g BaCl ke dalam 100 ml filtrate dari persiapan sample. Biarkan 2 menit

kemudian di saring.

2. Asam filtrate dengan 10 ml HCl dan tambahkan 0.2 g NaNO2. Terbentuknya endapan putih BaSO4 menunjukkan adanya sikloheksilsulfamat.

Benzoat, salisilat, sakarin, dulsin dan lainnya
1. Pipet 100 ml atau lebih filtrate dari persiapan sample, masukkan kedalam labu pemisah.
2. Tambahkan HCl (1+3) sampai asam (gunakan kertas litmus sebagai indikator). Tambahkan       lagi 5 – 10 ml HCl (1+3).
3. Ekstrak dengan 75 – 100 ml eter. Jika perlu ekstrak kembali lapisan air dengan eter lagi.
4. Cuci ekstrak eter sebanyak 3 kali, masing – masing dengan 5 ml air. Masukkan ekstrak eter ke dalam pinggan porselin.
5. Uapkan eter dalam penangas air. Residu yang dihasilkan mengandung asam benzoat atau eternya, asam salisilat, sakarin, dulsin dan atau bahan terekstrak lainnya.
6. Larutkan residu yang diperoleh dalam air. Jika perlu panaskan sampai 80 – 85 OC selama 10 menit.
7. Larutan yang diperoleh di bagi 3 untuk pengujian selanjutnya (larutan A, B dan C).

a. Pengujian asam benzoat
1. Kedalam larutan A ditambahkan beberapa tetes NH3 sampai larutan menjadi basa.
2. Hilangkan kelebihan NH3 dengan penguapan
3. Larutkan kembali residu dengan air panas, saring bila diperlukan
4. Tambahkan beberapa tetes FeCl3 netral 0.5 %. Terbentuknya endapan Ferribenzoat yang   berwarna salmon menunjukkan adanya asam benzoat.

b. Pengujian asam salisilat
Kedalam larutan B ditambahkan 1 tetes FeCl3 netral 0.5 %. Jika ada asam salisilat, maka larutan akan berwarna ungu.
c. Pengujian asam p-hidroksi benzoat dan esternya, sakarin dan atau dulsin
1. Tambahkan basa (NH3 atau NaOH) kedalam larutan C sampai menjadi alkali.
2. Ekstrak larutan dengan menggunakan eter dalam labu pemisah. Dari hasil ekstraksi ini akan diperoleh dua lapisan yaitu lapisan eter (D) dan lapisan air (E)

 Pengujian Sakarin dan Asam p-Hidroksibenzoat–
1. Lapisan air yang diperoleh (E) diasamkan, kemudian diekstrak dengan petroleum eter. Akan terbentuk dua lapisan. Lapisan air digunakan untuk pengujian sakarin dan asam p-Hidroksibenzoat.
2. Ekstrak lapisan air yang diperoleh dengan eter, uapkan eter dari ekstrak eter yang diperoleh.
3. Residu yang tinggal dirasakan masis atau tidak dengan indra pencipta, jika manis menunjukkan adanya sakarin (bila kadar sakarin yang ada 20 mg/kg contoh biasanya dapat di uji dengan cara ini).
4. Larutkan residu dalam 15 ml air. Larutan dibagi dua (larutan F 10 ml, dan larutan G 5 ml).
5. Untuk menguji adanya sakarin :
a. Kedalam 10 ml larutan F ditambahkan 2 ml H2SO4 encer (1+3). Panaskan sampai mendidih.
b. Tambahkan sedikit berlebih larutan KMnO4 % sampai terbentuk warna merah jambu yang persisten, dinginkan.
c. Tambahkan kurang lebih 1 g NaOH. Saring, masukkan filtrat ke dalam pinggan porselin. Uapkan sampai kering.
d. Panaskan pada 210 – 215 OC dalam tanur selama 20 menit. Larutkan residu dalam air.
e. Pindahkan larutan ke dalam labu pemisah, asamkan dan ekstrak dengan eter. Uapkan eter.
f. Larutkan residu dalam air. Tambahkan 1 tetes FeCl3 netral 0.5 %. Terbentuknya warna violet menandakan adanya asam salisilat yang dibentuk dari sakarin
6. Untuk menguji adanya asam p-Hidroksibenzoat :
a. Netralkan 5 ml larutan G dengan NH4.
b. Uji dengan pereaksi million. Terbentuknya warna merah mawar menunjukkan adanya asam p-Hidroksibenzoat.

B. NATRIUM BENZOAT : ANALISA KUANTITATIF
Prinsip
Dalam sample yang sudah dijenuhi oleh larutan NaCl, asam benzoate yang ada dalam sample diubah menjadi Natrium Benzoat yang larut air dengan penambahan NaOH.
Jika larutan Natrium Benzoat si asamkan dengan HCl berlebih, akan terbentuk asam benzoate yang larut dalam air yang dapat diekstrak dengan kloroform. Kloroform dapat di hilangkan dengan penguapan, residu yang mengandung asam benzoate dilarutkan dalam alcohol dan dititrasi dengan NaOH standart.
Pereaksi
1. NaCl
2. NaOH 10 %
3. HCl (1+3)
4. Khloroform
5. NaOH 0.05 N
Peralatan
1. Labu takar 500 ml dan 250 ml
2. Labu pemisah 500 ml
3. Buret
Cara kerja
Persiapan sampel
Prosedur Umum
1. Homogenkan sampel, jika padatan atau semi padatan harus digiling terlebih dahulu. Pindahkan 100 g sampel ke dalam labu takar 500 ml.
2. Tambahkan NaCl powder dalam jumlah yang cukup untuk menjenuhkan air yang ada dalam sampel, kemudian buat alkali dengan penambahan larutan NaOH 10 % (periksa dengan kertas litmus).
3. Encerkan sampai tanda tera dengan larutan NaCl jenuh. Kocok merata.
4. Biarkan sedikitnya 2 jam dengan pengocokan berkali – kali secara berkala. Lebih disukai bila dibiarkan semalaman. Saring dengan kertas Whatman No. 4.
5. Jika sampel mengandung banyak lemak yang dapat mengkontaminasi filtrate, tambahkan beberapa ml larutan NaOH ke dalam filtrate, kemudian ekstrak dengan eter sebelum penetapan selanjutnya.
6. Jika sampel mengandung alcohol, perlakuan seperti mempersiapkan sampel cider.
Sampel Saus Tomat
1. Ke dalam 100 g sampel ditambahkan 15 g NaCl dan pindahkan campuran ke dalam labu takar 500 ml, cuci wadah semula dengan lebih kurang 150 ml larutan NaCl januh.
2. Tambahkan NaOH 10 % sampai alkali, kemudian tepatkan sampai tanda tera dengan larutan NaCl jenuh. Biarkan selama sedikitnya 2 jam, kocok setiap selang waktu tertentu, sentrifusa jika perlu, kemudian saring.
“Cider” yang Mengandung Alkohol dan Produk Sejenisnya
1. Ke dalam 250 ml sampel tambvahkan NaOH 10 % sampai alkalis, uapkan pada penangas uap sampai volume larutan menjadi 100 ml.
2. Pindahkan sampel ke dalam labu takar 250 ml, tambahkan 30 g NaCl, kocok sampai larut.
3. Tepatkan sampai tanda tera dengan larutan NaCl jenuh. Biarkan sedikitnya selama 2 jam, kocok secara teratur dan kemudian di saring.
“Jellies”, “Jam”, “Preserves”, dan “Marmalades”
1. Campurkan 100 – 150 g sampel dengan 300 ml larutan NaCl jenuh. Tambahkan 15 g NaCl dan buat larutan menjadi alkali dengan NaOH 10 %.
2. Pindahkan ke dalam labu takar 500 ml dan encerkan sampai tanda tera dengan larutan NaCl jenuh.
3. Biarkan sedikitnya selama 2 jam, kocok teratur, sentrifusa bila perlu dan kemudian disaring.
Penetapan Sampel
1. Pipet 100 ml atau secukupnya (bisa lebih asal tepat) filtrate sampel, masukkan ke dalam labu pemisah. Netralkan dengan penambahan HCl encer (1+3) dan tambahkan lagi 5 ml HCl (sesudah netral)
2. Ekstrak dengan menggunakan kloroform beberapa kali dengan volume kloroform berturut – turut 70, 50, 40 dan 30 ml. untuk mencegah pembentukan emulsi, goyang – goyang secara kontinu setiap kali ekstraksi dengan gerakan rotasi. Lapisan kloroform biasanya memisah dengan mudah sesudah di biarkan beberapa menit.
3. Jika terbentuk emulsi, hilangkan dengan mengocok lapisan kloroform menggunakan gelas pengaduk atau dengan memindahkan dan memisahkan emulsi dengan menggunakan labu pemisah lain atau dengan sentrifusa beberapa menit.
4. Setiap kali ekstraksi selesai, ambil bagian jernih kloroform sebanyak mungkin, usahakan jangan tercampur dengan emulsi. Jika lapisan kloroform yang diperoleh kurang jernih, maka perlu dicuci dengan aquades sampai jernih.
5. Pindahkan seluruh ekstrak kloroform yang di peroleh ke dalam Erlenmeyer 250 ml yang kering, cuci labu pemisah (tempat ekstrak kloroform) dengan 5 – 10 kloroform.
6. Destilasi dengan lambat pada suhu rendah sampai volume ekstrak seperempat dari volume semula. Kemudian uapkan sampai kering pada suhu kamar di atas penangas air sampai tinggal beberapa tetes cairan saja yang tinggal.
7. Keringkan residu semalaman (atau sampai bau asam asetat hilang jika sampelnya adalah saus tomat) dalam desikator yang berisi H2SO4 pekat.
8. Larutan residu asam benzoat dalam 50 ml alkohol netral (cek dengan fenolftalen), tambahkan 12 – 15 ml air dan 1 atau 2 tetes indicator fenolftalen dan titrasi dengan NaOH 0.05 N.

Perhitungan
(1 ml NaOH 0.05 N = 0.0072 g sodium benzoate anhidrat)
Volume larutan
Titer x N NaOH x 144 x yang dibuat pada x 106
ppm sodium persiapan sampel
benzoat an =
hidrat Volume yang diambil x berat sampel x 1000
untuk penetapan

C. ZAT WARNA SINTETIS
Prinsip
Serat wool digunakan untuk analisis zat warna, karena sifatnya yang dapat mengabsorpsi zat warna baik yang asam maupun yang basa. Serat wool dan sutra mengandung protein amfoter yang mempunyai afinitas terhadap asam maupun basa dengan membentuk garam. Dengan mengamati perubahan warna dari benang wool yang telah dicelupkan dalam berbagai pereaksi, jenis zat warna dapat di tentukan.
Pereksi
1. HCl encer (1 + 9)
2. NaOH 10 %
3. HCl pekat
4. H2SO4 pekat
5. NH4OH 12 %
Peralatan
1. Gelas piala
2. Lempeng tetes
3. Pipet tetes
Cara Kerja
1. 30 – 50 ml sampel cairan diasamkan dengan larutan HCl encer. Jika padatan, campur 25 g sampel dengan air dan kemudian homogenkan baru diambil 30 – 50 ml seperti di atas.
2. Masukkan benang wool (± 20 cm) ke dalam larutan, didihkan selama 30 menit.
3. Benang wool di angkat, cuci dengan air dingin.
4. Keringkan, di potong menjadi empat bagian.
5. Tempatkan keempat potongan benang wool di atas lempeng tetes (atau masing – masing potongan dalam satu gelas piala kecil), kemudian masing – masing potongan ditetesi dengan NaOH 10 %, HCl pekat, NH4OH 12 % dan H2SO4 pekat.
6. Amati perubahan warna yang terjadi, bandingkan dengan standart daftar warna.
(Penuntun PratikAnalisis Pangan 1988)

PENETAPAN ZAT TAMBAHAN DALAM MAKANAN

Bahan kimia yang sering di tambahkan , seperti asam benzoat, natrium benzoate, gas belerang dioksida atau kalium metabisulfit sebagai sumber SO2, salisilat, asam borat, formaldehida, garam dapur (NaCl) dan gula.
1. Penetapan Zat Pengawet
a. Penetapan belerang dioksida
Acara 1 :
Penetapan belerang dioksida (SO2)
Tujuan :
Menghitung jumlah belerang dioksida dengan metoda penyulingan – SO2 total.
Alat – alat :
- Alat penyuling
- Gelas piala
- Buret
- Erlenmeyer
- Pembakar gas Bunsen
- Pipet ukur
- Penyambung alat penyuling
- Pipet tetes
Bahan – bahan :
- Sari buah, anggur, minuman
- HCl pekat (35 – 37 %)
- Standart iod 0.05 N
- Larutan amilum/pati 0.5 %
Urutan Kerja :
1. Masukkan 25 – 50 ml sampel yang akan dianalisa ke dalam tabung destilasi, tambah dengan 20 ml HCl.
2. Pasanglah alat destilasi dan gelas penampung hasil destilasi yang berisi dengan air sebanyak ± 50 ml dan di tambah indicator kanji 3 – 4 tetes.
3. Pasanglah buret yang berisi larutan iod 0.05 N di atas gelas penampung.
4. Tambahkan larutan iod ke dalam gelas piala setetes demi setetes sampai warna tetap biru. Ujung pendingin harus tetap tercelup pada air dalam gelas penerima.
5. Panaskan labu suling dan lakukan penyulingan.
6. Apabila warna biru berubah saat penyulingan, tambahkan larutan iod dari buret sampai biru kembali.
7. Kalau warna biru tidak berubah selama satu menit, maka penyulingan diakhiri ( dianggap selesai).
8. Catat jumlah larutan iod yang diperlukan untuk meningkatkan gas SO2 yang di bebaskan.

b. Penetapan natrium benzoate
Acara 1 :
Penetapan Na-Benzoat secara kuantitatif
Tujuan :
Menghitung kadar zat pengawet Na-Benzoat yang terdapat dalam suatu bahan.
Alat – alat :
- Neraca analitik
- Mortar
- Labu ukur
- Pipet ukur
- Corong dan kertas saring Whatman no. 4
- Gelas ukur
- Kertas pH
- Erlenmeyer
- Corong pemisah
- Gelas piala
- Buret
- Pipet tetes
Bahan – bahan :
- Contoh yang akan dianalisa (makanan dalam kaleng)
- Kloroform
- NaOH 10 %
- NaCl 30 %
- Air suling
- HCl (1 : 3)
- Alkohol (4 : 1)
- Naoh 0.5 N
- Indikator penolptalen
Urutan Kerja :
1. Masukkan 100 g contoh dalam bentuk cairan atau contoh padatan yang telah di haluskan dan kemudian di encerkan sampai 300 ml.
2. Tambahkan 10 ml NaOH 10% dan 10 ml NaCl 30%, kemudian tambah dengan air sampai volume 400 ml dan saring. Kemudian dikocok selama 2 jam dan biarkan.
3. Tambahkan air suling ke dalam labu takar sampai volumenya 500 ml kemudian saring dengan menggunakan kertas Whatman no. 4
4. Pipet 100 ml filtrate (hasil saringan) dalam botol pengocok, lalu netralkan dengan HCl (1 : 3) dan di test dengan kertas pH.
5. Tambahkan 50 ml kloroform dan kocok perlahan – lahan untuk menghindari terbentuknya emulsi.
6. Pindahkan ke dalam botol pemisah dan pisahkan larutannya. Kemudian ambil 25 ml cairan melalui kran (bagian bawah) dan masukkan ke dalam gelas piala. Diamkan beberapa waktu sampai kloroform menguap habis.
7. Larutkan residu dengan 50 ml alcohol (4 : 1), kemudian tambahkan air suling dan titrasi dengan larutan NaOH 0.05 N sampai pH tepat 0.1 atau warna merah jambu dengan menggunakan indicator pheenolpthale.
Perhitungan
1 ml NaOH 0.05 N = 0.0072 g natrium benzoate anhidrat.

c. Penentuan asam salisilat
Acara :
Penentuan asam salisilat secara kualitatif.
Tujuan :
Melakukan pengujian/analisa kualitatif asam salisilat yang terdapat dalam bahan makanan.
Alat – alat
- Erlenmeyer
- Gelas piala
- Pipet ukur
- Sendok porselin
- Penangas air
- Pemanas/lampu spiritus
- Cawan penguapan
Bahan – bahan :
- Bahan yang akan dianalisa (minuman ringan)
- Air suling
- Asam sulfat 4 N
- Larutan Ferriklorida
- Air brom
- Asam asetat
- Spiritus
Urutan kerja :
1. Larutkan 1 bagian contoh dalam 4 bagian air suling, aduk dan bila perlu disaring
2. Ambil kira – kira 50 – 100 ml larutan, kemudian diasamkan dengan asam sulfat encer (4 N)
3. Kemudian kocoklah 2 kali dengan 20 ml petroleum eter
4. Larutan yang telah tercampur baik tersebut, diuapkan eternya pada penangas air sampai potreleum eternya kering
5. Residu di larutkan dalam air dan setengah dari larutan yang di dapat dicampur dengan beberapa tetes larutan ferriklorida
6. Sisanya yang lain dicampurkan dengan air brom
7. Apabila terdapat asam salisilat dalam bahan (contoh) maka dengan ferriklorida akan menjadi berwarna violet yang tidak hilang pada penambahan dengan spiritus atau sedikit asam cuka/asetat
8. Pada penambahan dengan air brom terjadi endapan putih

d. Penentuan asam benzoate
Acara :
Penentuan asam benzoate secara kualitatif
Tujuan :
Melakukan pengujian kualitatif asam benzoate dalam suatu bahan (makanan/minuman)
Alat – alat :
- Gelas piala
- Erlenmeyer
- Corong gelas
- Pipet ukur
- Pemanas/lampu spiritus
- Oven
- Penangas air
- Termometer
Bahan – bahan :
- Bahan yang akan dianalisis
- Air suling
- Asam sulfat 4 N
- Petroleum eter
- Asam nitrat berasap (HNO3 65 %)
- H2SO4 pekat
- KNO3
- Amonia mendidih
- (NH4)2
- (NH4)2S
- Hidroksil amine-HCl
- Kertas saring
Urutan kerja :
1. Satu bagian contoh dilarutkan dalam 4 bagian air, diaduk dan bila perlu disaring.
2. Ambil kira – kira 50 – 100 ml larutan (filtrate) yang kemudian diasamkan dengan asam sulfat 4 N, dua kali dikocok berturut – turut dengan 20 ml dan 10 ml potreleum eter.
3. Larutan yang mengandung potreleum eter tersebut dipanaskan pada penangas air sampai habis menguap.
4. Residu yang tertinggal ditetesi dengan 10 tetes H2SO4 pekat atau dengan 1 tetes asam nitrat berasap (HNO3 65 %) juga dapat digunakan 50 ml KNO3.
5. Kemudian panaskan dengan oven sampai suhu 180 OC selama 3 menit.
6. Setelah dingin cairan dibuat alkalis dengan menambah ammonia dan kemudian di didihkan.
7. Setelah dingin diberi (NH4)2S atau 40 mg hidroksil amine-HCl.
8. Timbulnya warna merah coklat menunjukkan adanya asam benzoate.

e. Penetapan asam borat dan boraks
Acara :
Penetapan asam borat dan asam boraks
Tujuan :
Melakukan pengujian/analisa secara kuantitatif adanya zat pengawet boraks atau asam borat.
Alat – alat :
- Pipet ukur
- Penangas air
- Erlenmeyer
- Cawan pengabuan
- Batang pengaduk
- Pipet tetes
- Pipet volumetric
- Gelas piala
- Kertas saring
Bahan – bahan :
- Contoh yang dianalisa (susu dalam kaleng)
- Asam tumerat
- HCl
- NH4OH
- Air kapur (lime water)
- Air suling
- Kertas pH
Urutan kerja :
1. Buatlah kertas tumerat dari kertas saring yang dicelupkan dalam asam tumerat dan dikeringkan di udara.
2. Asamkan contoh yang akan dianalisa dengan HCL, dengan perbandingan 7 ml HCl dalam 100 ml contoh.
3. Celupkan kertas tumerat tadi ke dalam contoh yang telah diasamkan da diamkan kertas tersebut mongering di udara.
4. Jika terdapat boraks atau asam borat, maka kertas akan berwarna merah.
5. Penambahan NH4OH akan mengubah kertas tumerat tersebut menjadi hijau gelap. Penambahan dilakukan seperti pada HCl.
6. Bandingkan dengan perlakuan blanko.

2. Penetapan Zat Pemanis Buatan
Yang dimaksud dengan zat pemanis buatan adalah zat – zat selain gula yang digunakan untuk memberi atau menambah rasa manis dalam makanan dan minuman, contohnya sakarin, siklamat dan garam – garamnya.
Penambahan itu dilakukan dengan dosis/ukuran yang tertentu, karena dapat mengganggu kesehatan. Pada umumnya zat – zat tersebut termasuk senyawa aromatis serta berupa hablur tidak berwarna atau berwarna putih, tidak berbau atau berbau aromatic lemak, rasanya manis, larut dalam air, sukar larut dalam pelarut organic lemah.
Disamping itu masing – masing zat pemanis buatan mempunyai sifat yang berbeda dengan lainnya, seperti sakarin yang sukar larut dalam air dingin, tapi larut dalam air panas, larut dalam etanol, tapi sukar larut dalam kloroform. Sedangkan natrium siklamat sukar larut dalam etanol dan tidak larut sama selaki dalam kloroform dan dalam eter.
Penyimpanan zat pemanis buatan dilakukan dalam wadah yang tertutup rapat, karena mudah mengikat air yang ada di sekitarnya.
a. Penetapan sakarin
Acara 1 :
Pengujian sakarin secara kualitatif
Tujuan :
Menguji ada atau tidaknya sakarin sebagai zat pemanis buatan dalam makanan/minuman.
Alat – alat :
- Neraca analitik
- Pipet ukur
- Gelas piala
- Pemanas
- Pipet tetes
Bahan – bahan :
- Contoh makanan/minuman
- Larutan NaOH (1 : 20)
- Larutan HCl 13 %
- Larutan FeCl3 1 N
- Asam asetat 50 %
- KNO2 10 %
- Larutan CuSO4 1 %
- Air panas
- Petroleum eter
Urutan kerja 1a :
Dengan cara mengubah sakarin menjadi asam salisilat :
1. Masukkan 100 mg contoh ke dalam gelas piala
2. Larutkan dalam 5 ml larutan NaOH (1 : 20)
3. Uapkan sampai kering di atas api kecil dan kemudian didinginkan
4. Larutkan dalam 20 ml HCl 13 % ditambah setetes larutan FeCl3 1 N
5. Amatilah perubahan warna yang terjadi, apabila larutan berwarna violet berarti ada asam siklamat yang terbentuk dari sakarin
Urutan kerja 1b :
Dengan cara “Jorrissen test” :
1. Ambil 50 ml contoh, diasamkan dengan HCl, lalu diekstraksi
2. Hasil ekstraksi yang tidak mengandung petroleum eter dilarutkan dengan sedikit air panas
3. Setelah dingin, ambil 10 ml larutan dan ditambahkan 4 – 5 tetes KNO2 10 %, 4 – 5 tetes asam asetat 50 % dan 1 tetes CuSO4 1 %
4. Jika terdapat asam salisilat, larutan akan berubah menjadi warna merah

 Acara 2a :
Penetapan kadar sakarin
Tujuan :
Menghitung jumlah kandungan sakarin sebagai zat pemanis buatan
Alat –alat :
- Neraca
- Oven
- Gelas ukur
- Buret
- Erlenmeyer
Bahan – bahan :
- Contoh yang akan dianalisa (makanan/minuman)
- Larutan NaOH 0.1 N
- Indikator phenolpthalen
Urutan kerja :
1. Ambillah sebanyak 0.3 g contoh yang telah dikeringkan pada suhu 105 OC selama 2 jam dan dilarutka dalam 75 ml air mendidih dan kemudian didinginkan.
2. Titrasi dengan larutan NaOH 0.1 N dengan 3 tetes indicator phenolpthalen.
Perhitungan :
Tiap ml NaOH 0.1 N setara dengan 18.32 mg sakarin
Catatan :
Untuk bahan – bahan yang berwarna perlu disaring terlebih dahulu sehingga penggunaan indicator phenolpthalen dapat terlihat dengan sempurna.

Acara 2b :
Penetapan kadar Na-sakarin
Tujuan :
Menghitung jumlah kandungan Na-sakarin sebagai zat pemanis buatan dalam suatu makanan atau minuman.
Alat – alat :
- Neraca analitik
- Oven
- Pipet ukur
- Buret
- Erlenmeyer
- Pipet tetes
Bahan – bahan :
- Contoh (makanan/minuman)
- Asam asetat glacial
- Asam perklorat 0.1 N
- Kristal violet
Urutan kerja :
1. Ambillah 0.3 g contoh yang telah di keringkan pada suhu 120 OC selama 4 jam yang kemudian di larutkan dalam 20 ml asam asetat glacial.
2. Titrasilah dengan asam perklorat 0.1 N dengan 2 tetes larutan kristal violet sebagai indicator, sehingga warna ungu larutan berubah menjadi biru kemudian hijau
3. Buatlah percobaan blanko (tanpa contoh)


Acara 3 :
Pengujian dulsin secara kualitatif
Tujuan
Menguji ada atau tidaknya dulsin sebagai zat pemanis buatan dalam makanan/minuman.
Alat – alat :
- Gelas piala
- Corong
- Erlenmeyer
- Gelas ukur
- Neraca
- Penangas air
Bahan – bahan :
- Contoh (makanan/minuman)
- Larutan H3PO4 25 %
- Kloroform
- Serbuk tragakan
- Larutan asam karbonat
- Larutan merkuri nitrat 1 -2 g HgO yang baru saja dicuci dengan air dan dilarutkan dalam NHO3, tambahkan larutan NaOH (konsentrasi tak penting) sehingga endapan yang terjadi tidak larut lagi, kemudian tambahkan air sampai volume 15 ml cairannya didekantasi dan dapat digunakan.
- PbO2 padat
Urutan kerja :
1. Contoh yang akan diuji dilarutkan dalam 4 bagian berat air dan bila perlu dilakukan penyaringan.
2. Ambillah 50 – 100 ml larutan diasamkan dengan larutan asam phosphate 25 % dan kocok dengan kloroform.
3. Tambahkan 5 – 10 g serbuk tragakan dan kocok kuat – kuat.
4. Tuangkan cairannya ke dalam gelas piala dan kemudian uapkan.
5. Sisa penguapan yang diperoleh dilarutkan dengan larutan asam karbonat encer dan kemudian disaring.
6. Filtratnya diuapkan sampai kering, suspensikan sisa penguapan 5 ml dan 4 tetes merkuri nitrat.
7. Panaskan 5 – 10 menit di atas penangas air dan tambahkan sedikit PbO2.
8. Amati perubahan warna yang terjadi, jika warna menjadi violet berarti ada dulsin.

Acara 4 :
Penetapan kadar natrium siklamat
Tujuan :
Menghitung jumlah kandungan natrium siklamat dalam suatu bahan makanan/minuman.
Alat – alat :
- Neraca
- Oven
- Pipet ukur
- Buret
- Erlenmeyer
Bahan – bahan :
- contoh makanan/minuman
- Asam asetat glacial
- Asam perkhlorat
- Larutan kristal violet
Urutan kerja :
1. Ambillah 0.3 g contoh yang sudah di keringkan pada suhu 120 OC selama 4 jam dan masukkan ke dalam Erlenmeyer.
2. Larutkan dengan 20 ml asam asetat glacial.
3. Lakukan titrasi dengan asam perkhlorat 0.1 N dan menggunakan 2 tetes kristal violet sebagai indicator.
Perhitungan :
1 ml asam perkhlorat 0.1 N setara dengan 20.12 mg natrium siklamat (C6H12NNaO3S)


3. Penetapan Zat Warna Tambahan
Yang dimaksud dengan zat warna tambahan dalam bahan makanan adalah zat warna yang bukan zat warna asli bahan makanan. Zat tersebut ditambah dalam makanan agar warna makanan lebih menarik. Zat warna tambahan disebut juga zar warna sintetis, sebagai contoh, amaranth, erythresine, saffranine dan lainnya.
Pada umumnya untuk mengetahui kandungan zat warna dalam bahan makanan/minuman dilakukan analisa secara kualitatif yang pada prinsipnya menguji larutan makanan dengan benang wool putih yang tidak berlemak. Setelah diketahui bahwa dalam makana/minuman terdapat bahan pewarna tambahan, dilanjutkan pengujian dengan larutan asam dan larutan basa. Sehingga dengan demikian dapat diketahui apakah zat warna tambahan dalam suatu makanan/minuman itu termasuk zat warna tambahan yang memenuhi persyaratan dalam makanan/minuman.
Untuk mengetahui kadar atau dosis zat warna tambahan yang digunakan jarang sekali dilakukan analisanya. Hal ini disebabkan karena penambahannya hanya sebagai bahan untuk memperindah atau menarik selera konsumen atau dengan kata lain penambahan tersebut dilakukan secukupnya saja sesuai dengan selera. Penambahan yang terlalu banyak akan mengakibatkan warna menjadi jelek dan mempengaruhi rasa. Analisa zat warna yang lebih teliti dilakukan secara khromatografi.
Acara :
Pengujian zat warna tambahan
Tujuan :
Mengetahui ada tidaknya zat warna yang ditambahkan dalam makanan/minuman.
Alat – alat :
- neraca analitik
- Gelas piala
- Gelas ukur
- Pemanas
- Pipet tetes
Bahan – bahan :
- Contoh makanan/minuman yang berwarna (jam, saus tomat, sirup, minuman ringan)
- Larutan KHSO3 10 %
- Larutan HCl pekat
- Larutan H2SO4 pekat
- Larutan NaOH 10 %
- Larutan NH4OH 10 %
- Benang wool putih yang tidak berlemak
Urutan kerja :
1. Masukkan ± 50 ml contoh ke dalam gelas piala dan tambahkan 5 ml larutan KHSO3 10 % dan masukkan pula ± 10 cm benang wool putih yang tidak berlemak.
2. Didihkan campuran tersebut selama 10 menit dan kemudian didinginkan.
3. Setelah dingin angkat benang wool dan cuci dengan air suling dan kemudian dikeringkan.
4. Amati warna yang terbentuk, apabila benanf wool berwarna, berarti ada zat warna tambahan.
5. Benang wool dipotong – potong dan potongan tersebut ditetesi dengan NH4OH 10 %. Jika berubah menjadi hijau kotor berarti menunjukkan adanya zat warna alam. Jika terbentuk warna lain, maka kemungkinan terdapat zat warna tambahan.
6. Ambil 3 potong benang wool lainnya yang masing – masing diuji dengan 1 – 2 tetes HCl pekat, H2SO4 pekat dan larutan NaOH 10 %.
7. Amati perubahan – perubahan warna yang terjadi pada setiap potong benang wool.

http://ikatanmahasiswakimia.blogspot.com/2010/07/bahan-tambahan-makanan.html

 

Read more »

Posted in: Amami